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解析卡尔费休试剂的性能特点 |
点击次数:1637 发布时间:2014-07-09 |
卡尔费休试剂是由德国化学家先提出,许多学者作了进步的研究与完善演化而来的,目前已成为上通用的水分测定法之。该方法具有操作简便、专属性高、准确度好等优点,已越来越多的应用于石油、化工、医药、农药、精细化学品等域大多数物质中水分的测定。
1、经典的容量法卡尔费休试剂是含碘、二氧化硫、吡啶的甲醇溶液,其反应式是(3-1),(3-2):
I2+SO2+H2O+3C5H5N → 2C5H5NHI+C5H5NSO3 (3-1)
C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5NHSO3OCH3 (3-2)
2、以合适的溶剂溶解样品,用已知水当量的卡尔费休试剂滴定,即可测出样品中的水含量,但是该试剂有以下缺点:
(1)试剂中含有难闻恶臭气味和较大毒性的吡啶,有损于测试者的健康和环境。
(2)由于存在下列反应式(3-3),溶液在储运过程中会产生副反应,消耗了试剂中的碘分子,导致滴定度下降。
I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3 (3-3)
(3)试剂中含有甲醇,由于甲醇可与含羰基(-C=O)有机物发生醇醛或醇酮缩合反应(3-4)、(3-5)而生成水使测量不准确或终点不明确,因此其应用范围受到了限制。
RCHO+2CH3OH →RCH(OCH3)2+H2O (3-4)
R-(C=O)-R+2CH3OH → R2C(OCH3)2+H2O (3-5)
卡尔费休试剂也拥有以下优点:其采用含羟基的其他物质代替了甲醇,稳定性大大增强,有较长的保质期。实验表明,在无外界水分进入的情况下,副反应小,滴定度趋近常数。可测定醛酮类物质,使用范围扩大。卡尔费休试剂用无毒无味的有机碱代替吡啶,无毒无味,保护健康和环境,反应速度快,有较快的反应动力学 。使用方便,简单,终点明确。无吡啶型有滴定度f=5-6,f=3-4 ,f=2-3三种,含吡啶型有滴定度f=5-6,f=3-4两种,满足不同客户的需求。滴定度高的试剂质价比更优惠实用,而且连续多次测样时可减少更换试剂的次数,提高工作效率,减少劳动强度。滴定度高的试剂适宜用于含水量高的物质,含吡啶型试剂保留了吡啶,去掉了甲醇,扩大了应用范围,又降低了试剂的价格。 |
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