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浅析卡尔费休试剂的基本组成 |
点击次数:2405 发布时间:2014-06-17 |
卡尔费休试剂的基本组成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反应,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有定量的水参加,用有机碱中和反应生成的酸,利用含羟基的醇类,使其生成稳定的产物,从而使反应完全。容量法卡尔费休试剂中,二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所消耗试剂中碘分子的摩尔数成正比,即1mol水消耗1mol碘分子。用已知滴定度的卡尔费休试剂测定待测样品,由消耗的试剂体积,即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物,而使溶液变成黄色,由此可用目测法判定终点,即由浅黄色变成橙色。但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来确定终点。其原理为,在浸入溶液中的两间加电压,若溶液中有水存在,阴化,两之间无电流通过。滴定终点时,溶液中同时有碘及碘化物存在,阴去化,溶液导电,电流突然增加大值并稳定30秒以上,此时即为终点。
卡氏试剂专用溶液和传统的底液相比,反应速度更快,终点更加敏锐。接近终点时,溶液的颜色由无色浅黄色,电流就可产生突变。些特殊的溶液,用来测定特定样品,以确保被测样品在测定过程中介质均、数据重现性好、准确度高。某些物质用常规的溶剂测定时,往往得不到准确的结果,如测定柠檬酸、环氧氯丙烷、醛酮类物质,这时,用相应的卡氏专用试剂可得到佳的效果。 |
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