卡尔费休试剂是测定物质水分的各类化学方法中，对水为专、为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。卡尔费休试剂的标定方法般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
　　(1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以卡尔费休试剂滴定终点，求得每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量M^.
　　(2)含水甲醇标准溶液标定法  含水甲醇标准溶液的配制是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量卡尔费休试剂，得到Va和Vb，然后求校正值F。
　　（3）稳定的结品水合物标定法般用于标定，卡尔费休试剂的结晶水合物有水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为好，它的理论含水量为15．66%。在150℃加热后含水量为15．652%，将其暴露于相对湿度为2079%的空气中，此水合物增加重量为0.010.09%。
　　卡尔费休法终点判定卡尔费休试剂的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。