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影响卡尔费休试剂测定精度的原因
点击次数:918 发布时间:2014-08-15

  影响卡尔费休试剂测定精度的几个原因,除测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。
  1. 由于卡尔费休试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
  2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大些,这样在保证测定精度(<5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小些和滴定管的小读数小些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。
  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依靠观察电流表偏转突变定值并稳定段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3).以永停终点法又称为死停终点为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。 目视终点法是指示终点简单种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。
  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。

 
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