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常见的卡尔费休试剂使用问题介绍 |
点击次数:9711 发布时间:2014-12-26 |
由于卡尔费休水分测定仪在检测过程具有检测速度快,灵敏度高,使用方便受到广大使者的欢迎。卡尔费休试剂个混合物,且具有定的毒性,所以安全防护、合理使用、储存方法、标定等都有些要求。目前,卡尔费休试剂广泛应用化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水进行微量水分检测。
1、安全防护
卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性强,对人体的危害很大,操作时 应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用
卡尔费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔费休试剂要注意生产日期(好在生产日期六个月之内使用),要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔费休试剂已失效,即应更换试剂。
3、电污染与保养
电是水分测定仪的关键部件,电表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电长期应用于油质样品的分析,电表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电对终点的判断迟钝,造成卡尔费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电。尽管肉眼看不到电上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电使用段时期以后必须清洗,但是有相当部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低,电受污染严重时。可用纸沾点丙酮擦电,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电时间不容许,这时可用急办法解决电污染的事件。用细的沙纸轻轻擦磨电两端,滤纸拭净后,即可见效。
4、卡尔费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定
卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。旦受潮就麻烦。简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生瓶试剂从开启使用进行次滴定度标定以后直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。 |
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