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浅析卡尔费休试剂的使用方法
点击次数:2562 发布时间:2014-08-05

  卡尔费休试剂在无外界水分进入的情况下,副反应极小,滴定度趋近于常数。可测定醛酮类物质,使用范围扩大。无吡啶型试剂用无毒无味的有机碱代替吡啶,无毒无味,保护健康和环境,反应速度快,有较快的反应动力学使用方便简单,终点明确。
  卡尔费休试剂的使用方法:
  卡尔费休试剂可直接作为滴定液使用,底液用无水甲醇、卡氏专用试剂(1300系列)或其他溶剂。测量步骤和计算方法如下:
  (1)确定终点:反应瓶中加入适量溶液,用卡尔费休试剂滴定至终点。目测法由浅黄色到橙色,永停法电流由接近于零至突然增加到最大值,高级仪器可自动确定。
  (2)标定卡尔费休试剂的滴定度(测定水当量):向反应瓶中加入一定量的纯水*(W单位 mg,一般10mg或10μl),用卡氏试剂滴定至终点,记下所消耗的卡氏试剂的体积 V(ml),并进行滴定度的计算。
  公式: 滴定度 f = W / V(mg/ml)
  国际标准规定用纯水或酒石酸钠(含两个结晶水)标定,我国部分国家标准规定用纯水或甲醇水溶液,甲醇水溶液易吸水,而且配制时会有偏差,我们认为最好用纯水标定。标定时滴定3-5次,取平均值。
  (3)样品测定:取一定量固体(重量为G(克)),或液体样品(体积V1(ml)),重量G=ρ×V1)加入到反应瓶中,用已标定的卡氏试剂滴定至终点,记下消耗卡尔费休试剂的体积V2(ml),应用下列公式进行水分含量的计算:
  水百分含量(H2O%)= (f×V2)/(10×G) (%)
  水百分含量(H2O%) = (f×V2)/(10×ρ×V1)(%)

 
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