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卡尔费休水分测定仪选购注意事项
点击次数:3420 发布时间:2012-06-06

1、   选择时好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差Merck,Branson
2、   选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。                                            ICP-MS与ICP-AES、AAS方法的比较  
3、  应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废Merck,Branson。                                               
4、  电问题。该部分属于仪器的核心部件,方面应具有较高的灵敏度,另方面,因其测试时浸泡在试验池中,好选择配备优质的铂电仪器,以保持电寿命。               
 另外,要得到精确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:
1,系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。                                               
2,取样的准确问题。在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间Merck,Branson。                                                   
3,磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电不在处,因此搅拌速度好以快到不形成湍流为止,这样可以快达到终点。                                               
4, 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。                                                       
5当日试验完毕后,定要排空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。          
6 ,水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。
 

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