卡尔·费休试剂是基于卡尔·费休试剂与产品中的水分定量反应的滴定法,故方法的准确度高。卡尔·费休试剂是由碘、二氧化硫等组成的溶液。
6.1 碘
在卡尔·费休试剂中,碘是表徵该试剂浓度的因素。在于吡啶、二氧化硫、甲醇共存下,1mol的碘与1mol的水反应。卡尔·费休试剂与水的反应:
H
3C5H5N+I2+SO2+CH3OH+H2O 2C5H5N•HI+C5H5N
SO4CH3
6.2 吡啶
在卡尔·费休试剂中,吡啶可与碘和二氧化硫结合,从而降低了碘与二氧化硫的蒸汽压,使卡尔·费休试剂稳定。同时吡啶还可与反应生成的酸性产物结合,保证反应的进行。过量的吡啶对卡尔·费休试剂反应速度无影响,但加强了副反应。
6.3 甲醇
在卡尔·费休试剂中,甲醇所含的活泼氢与反应的中间产物亚硫酸吡啶作用,使亚硫酸吡啶不与水作用。如无甲醇存在,亚硫酸吡啶能与水发生如下反应:
H
C5H5N•SO3+H2 C5H5N
SO4H
甲醇又是各种样品及反应物的良好溶剂。甲醇还能使卡尔·费休试剂稳定,不含甲醇的试剂分解甚快,但含甲醇的试剂易吸潮。
由于卡尔·费休试剂存在不稳定,水当量下降快,不能测定活泼的醛及酮中的水等。用乙二醇甲醚代替甲醇后的卡尔·费休试剂稳定性提高了。放置数日,水当量仅下降1mg/ml。同时还可直接测定丙酮等含羰基化合物中的水分。目前已被许多国家纳入卡尔·费休法测定水分的标准。
6.4 二氧化硫
在卡尔·费休试剂中,二氧化硫与吡啶结合,使反应速度加快及完成。
关键词:电位滴定仪,卡尔费休试剂,瑞士万通,德国RDH,Merck,Branson
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